3/1:20402

2.4.2. МЫШЬЯК

МЕТОД А

Прибор (см. рисунок 2.4.2.-1) состоит из конической колбы вместимостью 100 мл,

закрытой стеклянной притертой пробкой, через которую проходит стеклянная трубка

длиной около 200 мм с внутренним диаметром 5 мм. Нижняя часть трубки сужается до

внутреннего диаметра 1.0 мм; на расстоянии около 20 мм от кончика трубки расположено

боковое отверстие диаметром 2–3 мм. Трубка помещена таким образом, чтобы боковое

отверстие находилось как минимум на 3 мм ниже нижней поверхности пробки. К первой

трубке присоединена вторая стеклянная трубка того же внутреннего диаметра. Вторую

трубку дважды сгибают под прямым углом к оси трубки и свободный конец трубки

сужается до внутреннего диаметра 1 мм. Этот конец трубки помещают в пробирку,

содержащую 3 мл диэтилдитиокарбомата серебра Р. Можно использовать другое

подходящее оборудование. Первую трубку неплотно заполняют от 50 мг до 60 мг

свинцово-ацетатной ваты Р или помещают небольшой ватный тампон и скрученную в

трубочку полоску свинцово-ацетатной бумаги Р массой 50–60 мг.

Указанное количество испытуемого образца помещают в коническую колбу и растворяют

в 25 мл воды Р или указанный объем испытуемого раствора помещают в коническую

колбу и доводят объем раствора водой Р до 25 мл. Прибавляют 15 мл хлороводородной

кислоты Р, 0.1 мл раствора олова хлорида Р, 5 мл раствора калия йодида Р, оставляют на

15 мин и затем добавляют 5 г цинка активированного Р. Тотчас соединяют две части

прибора, и колбу погружают в водяную баню, температура которой поддерживается

такой, чтобы обеспечить равномерное выделение газа.

Параллельно таким же образом проводят испытание с раствором сравнения, полученным

разбавлением 1 мл стандартного раствора мышьяка ионов (1 ppm As

) Р водой Р до 25

мл. При появлении пены можно добавить в колбу 1 мл 2-пропанола Р.

По истечении не менее 2 ч окраска в пробирке с испытуемым раствором, не должна

превышать интенсивность окраски в пробирке с раствором сравнения.

Испытание считают пригодным, если:

- окраска, соответствующая раствору сравнения должна быть не менее интенсивной

окраски, соответствующей 3 мл смеси, состоящей из 3.0 мл желтого первичного раствора,

0.6 мл красного первичного раствора и 11.4 мл 10 г/л хлороводородной кислоты Р (2.2.2 ,

метод 1).

МЕТОД B

Количество испытуемого образца, указанное в частной монографии, помещают в

пробирку, содержащую 4 мл хлороводородной кислоты Р и около 5 мг калия йодида Р, и

прибавляют 3 мл реактива гипофосфита Р. Смесь нагревают на водяной бане в течение

15 мин периодически встряхивая. Таким же образом готовят раствор сравнения, используя

0.5 мл стандартного раствора мышьяка ионов (10 ppm As

) Р.

После нагревания на водяной бане окраска испытуемого раствора не должна быть

интенсивнее окраски раствора сравнения.